樣品準備：精確稱量樣品（通常5-20mg），確保均勻性。固體樣品需研磨至合適粒徑，避免顆粒過大導致熱梯度；液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。使用專用坩堝（如鋁坩堝適用于常規測試，陶瓷坩堝用于高溫場景），避免樣品與坩堝材料反應。

　　儀器校準：使用標準物質（如銦、鋅）進行溫度與熱焓校準，確保基線平穩。定期檢查儀器穩定性，空燒（不放樣品）30分鐘以消除熱歷史影響。

　　參數設置：根據樣品特性設定溫度范圍（起始溫度低于預期反應溫度20℃以上，終止溫度高于反應溫度20℃以上）和升溫速率（常規測試5-20℃/min，高分辨率測試≤5℃/min）。選擇合適氣氛（如氮氣防止氧化，氧氣研究氧化反應）。

　　實驗執行：對稱放置樣品與參比坩堝，啟動程序后實時監測熱流曲線。避免震動或打開儀器蓋子，防止基線漂移或峰形異常。

　　數據后處理：通過軟件進行基線校正、峰值檢測和熱焓計算，結合實驗條件解釋結果。

　　常見問題解析

　　基線漂移：可能由環境溫度波動、氣體流量不穩定或爐體污染引起。需穩定室溫（20-30℃）、檢查氣路密封性，并定期清潔爐體。

　　峰形異常：樣品不均勻、坩堝密封不良或升溫速率過快可能導致峰形不對稱或展寬。需優化樣品制備、檢查坩堝密封性，并調整升溫速率。

　　儀器無法啟動：檢查電源連接、保險絲和內部線路，確認儀器接地良好。若問題持續，需聯系專業維修。

　　數據重復性差：可能由樣品量不一致、坩堝位置偏移或儀器未充分預熱導致。需嚴格控制樣品量（如固體樣品約10mg），確保坩堝居中放置，并延長預熱時間。